Metallografisten esikäsittelylaitteiden ja tarvikkeiden täydellinen opas

Tarkan metallografisen analyysin perusta: näytteen valmistelu

Metallografiset esikäsittelylaitteet ja tarvikkeet muodostavat materiaalien karakterisoinnin työnkulun kriittisen ensimmäisen vaiheen. Ennen kuin näyte saavuttaa mikroskoopin – olipa kyseessä sitten optinen, pyyhkäisyelektroni tai elektronien takaisinsirontadiffraktio – sen pinta on valmisteltava standardiin, joka paljastaa todelliset mikrorakenteen piirteet ilman, että leikkausta, kiinnitystä tai hankausta aiheuttavat artefaktit aiheuttavat artefakteja. Huonosti valmistettua näytettä ei voida korjata kuvantamisvaiheessa ; muodonmuutoskerrokset, kohokuviot, tahrat ja valmistuksen aikana syntyvät aukot ovat pysyviä ja antavat harhaanjohtavia analyysituloksia.

Esikäsittely tapahtuu määrätyn etenemisen mukaisesti: leikkaus → asennus → tasomaishonta → karkea kiillotus → hienokiillotus → loppukiillotus → etsaus. Jokainen vaihe riippuu oikeasta laitteiden ominaisuuksien ja kulutustarvikkeiden valinnan yhdistelmästä. Kulutustarvikkeet - metallografinen mosaiikkijauhe, kiillotusliinat, alumiinioksidineste, timanttisuspensio ja kolloidiset piidioksidiliuokset - toimivat tässä sarjassa tietyn toiminnon mukaisesti, eivätkä ne ole keskenään vaihdettavissa.

Metallografiset esikäsittelylaitteet : Core Instruments

Täydellinen metallografinen valmistelulaboratorio vaatii sarjan instrumentteja, joista jokainen on suunniteltu tiettyä näytteenkäsittelyn vaihetta varten. Laitteiden valinnassa on otettava huomioon näytemateriaalin kovuus, suorituskykyvaatimukset ja loppupään analyyttisten tekniikoiden vaatimat pinnan viimeistelyvaatimukset.

Leikkaus- ja leikkauslaitteet

Hiomaleikkauskoneet ja tarkkuustimanttilangasahat ovat kaksi pääasiallista leikkaustekniikkaa, joita käytetään metallografisissa laboratorioissa. Hiomaleikkauskoneet käytä hartsi- tai kumisidottuja leikkuulaikkoja, jotka pyörivät 2 800–3 500 rpm jatkuvan jäähdytysnesteen tulvan kanssa lämpövaurioalueiden minimoimiseksi. Rautaseosten alumiinioksidipyörät ovat vakiona; ei-rautapitoisten ja keraamisten materiaalien osalta piikarbidipyörät ovat edullisia. Tarkkuuskatkaisukoneet, joissa on näyteruuvit ja syöttönopeuden säätö, saavat aikaan leikkaus-indusoidut muodonmuutoskerrokset alle 50 µm karkaistuissa teräksissä verrattuna 200–500 µm käsikäyttöisiin kulmahiomakoneisiin. Timanttilankasahat toimivat huomattavasti pienemmillä leikkausvoimilla ja ovat oikea valinta hauraalle keramiikalle, puolijohdemateriaaleille ja arkeologisille näytteille, joissa mekaanisten vaurioiden minimoiminen on ensiarvoisen tärkeää.

Asennuspuristimet

Kuumapuristuskiinnityspuristimet kapseloivat leikatut näytteet lämpökovettuvaan tai kestomuovihartsiin kontrolloidussa lämpötilassa ja paineessa. Fenoli- ja epoksikiinnitysyhdisteiden vakiokäyttöparametrit ovat 150-180°C 250-300 barissa , pidetään 4–8 minuuttia, jota seuraa vesijäähdytteinen paineenvapautusjakso. Nykyaikaiset automaattiset asennuspuristimet suorittavat koko syklin ilman käyttäjän väliintuloa ja tarjoavat yhdenmukaisen kiinnitysgeometrian – kriittinen automaattisissa kiillotusjärjestelmissä, joissa käytetään näytepitimiä, joissa on kiinteä korkeustoleranssi. Kiinnityspuristimen sylinterin halkaisija (25 mm, 30 mm, 40 mm ja 50 mm ovat vakiona) määrittää kiinnityskoon ja sen on vastattava laboratoriossa olevan kiillotusjärjestelmän näytepitimen halkaisijaa.

Hionta- ja kiillotusjärjestelmät

Automatisoidut hioma- ja kiillotuskoneet ovat metallografisen laboratorion merkittävin laiteinvestointi. Puoliautomaattisissa ja täysautomaattisissa järjestelmissä käytetään pyörivää levyä, jossa on vastakkaiseen suuntaan pyörivä näytepää, jossa käytetään ohjelmoitavaa vetovoimaa (tyypillisesti 10-50 N per näyte ), pyörimisnopeus (50–300 RPM) ja käsittelyaika kullekin kulutusosalle. Automaattisten järjestelmien toistettavuus eliminoi käyttäjän välisen vaihtelun pinnan viimeistelyssä ja reunan pysyvyydestä – kaksi yleisintä valmistelun aiheuttamien virheiden lähdettä manuaalisessa kiillotustyönkulussa. Keskusvoimajärjestelmät kohdistavat voiman koko näytteen pidikekokoonpanoon; yksittäiset voimajärjestelmät kohdistavat kontrolloitua voimaa jokaiseen näytteeseen itsenäisesti, mitä tarvitaan, kun käsitellään eri kovuuden omaavia näytteitä samassa pidikkeessä.

Metallografinen mosaiikkijauhe: kiinnitysyhdisteen valinta ja suorituskyky

Metallografinen mosaiikkijauhe – jota kutsutaan myös kiinnityshartsiksi tai upotusseokseksi – palvelee useita toimintoja sen lisäksi, että se pitää näytteen kätevässä geometriassa. Kiinnitysmateriaalin on tuettava näytteen reunaa hionnan ja kiillotuksen aikana pyöristymisen estämiseksi, vastustaa myöhemmissä valmisteluvaiheissa käytettyjä liuottimia ja syövytteitä ja tarjottava riittävä kovuuskontrasti näytteeseen nähden differentiaalisen kohokiillotuksen välttämiseksi.

Tärkeimmät kiinnitysseostyypit ja niiden valintakriteerit ovat:

• Fenolinen (bakeliitti) jauhe — Vakiovalinta rautaseoksille ja useimmille teollisuusmetalleille, joissa reunojen säilyttäminen ei ole kriittistä. Kovettuu kovaksi, läpinäkymättömäksi alustaksi, jonka Vickers-kovuus on noin 35–45 HV. Kestää useimpia etsausaineita, mukaan lukien nital ja Kellerin reagenssi. Käsittelylämpötila: 150-160°C.
• Diallyyliftalaatti (DAP) -jauhe — Suositellaan, kun vaaditaan ylivoimaista reunanpidätyskykyä, kuten pinnoitteissa, karkaistuissa kerroksissa ja pintakäsittelyissä. DAP-kiinnikkeet ovat kovempia kuin fenoliset (50–60 HV) ja ne kutistuvat vähemmän kovettumisen aikana, mikä tuottaa paremman näytteen ja kiinnityspinnan välisen kosketuksen ja vähentää raon muodostumisen riskiä, ​​joka johtaa reunan pyöristymiseen.
• Mineraalitäytteinen epoksijauhe — Käytetään näytteille, jotka vaativat maksimaalista reunanpidätystä ja kemikaalien kestävyyttä. Täyteainehiukkaset (yleensä alumiinioksidi tai piikarbidi) nostavat kiinnityskovuuden 60–80 HV:iin ja parantavat kiillotettavuutta tasolle, joka on lähempänä monien metallinäytteiden tasoa, mikä vähentää erotuskokeutta.
• Sähköä johtava asennusjauhe — Grafiitilla tai kuparilla täytetyt fenoliyhdisteet, jotka tuottavat sähköä johtavia kiinnikkeitä SEM- ja EBSD-analyysiä varten ilman sputterointia. Johtavuusarvot 10⁻² - 10⁻¹ S/cm ovat saavutettavissa kuparilla täytetyillä formulaatioilla.

Lämmölle herkkien näytteiden – juotteiden, polymeerien ja matalan sulamispisteen metalliseosten – tapauksessa kylmäkovettuva epoksi- tai akryylijärjestelmä korvaa kuumapuristusasennuksen kokonaan ja kovettuu huoneenlämmössä minimipaineessa 8–24 tunnin aikana.

Metallografinen kiillotuskangas: Nap, kovuus ja levitysten yhteensopivuus

Kiillotuskankaan valinta on yksi merkittävimmistä kulutettavista päätöksistä metallografisessa valmistelussa, koska kangas ohjaa jokaisessa kiillotusvaiheessa käytetyn hiomasuspension leikkausgeometriaa. Kangasmateriaali, napakorkeus ja kovuus määräävät, kuinka hankaavia hiukkasia pidetään paikallaan ja kuinka vapaasti ne liikkuvat näytteen pinnalla, mikä vaikuttaa suoraan materiaalin poistoon, naarmuuntumisen syvyyteen ja kohokuvion muodostumiseen.

Yleinen valmistusvirhe on liinan käyttö timanttikiillotusvaiheessa. High-nap kankaat mahdollistavat hankaavien hiukkasten liikkumisen vapaasti ja satunnaisen suunnan, mikä tuottaa monisuuntaista naarmuuntumista ja lisää helpotusta eri kovuuden vaiheiden välillä. Timanttisuspensioiden kanssa käytettävät kovat, matalat kankaat tuottavat suuntautuneempia, matalampia naarmuja jotka poistetaan tehokkaasti seuraavassa kiillotusvaiheessa.

Kiillotushiomanesteet: timantti, alumiinioksidi ja piidioksidi verrattuna

Kolme pääasiallista metallografisessa valmistuksessa käytettävää kiillotusaineperhettä – timanttisuspensio, alumiinioksidin kiillotusneste ja kolloidinen piidioksidi – ovat erillisillä paikoilla valmistusvaiheessa, ja ne valitaan valmistettavan materiaalin, vaaditun pinnan viimeistelyn ja sitä seuraavan analyysitekniikan perusteella.

Timanttikiillotusneste

Timanttikiillotussuspensiot ovat ensisijainen hioma-aine karkea- ja välikiillotusvaiheessa. Synteettiset yksikiteiset tai monikiteiset timanttihiukkaset suspendoidaan joko vesi- tai öljypohjaiseen kantaja-aineeseen pitoisuuksina 0,1-2,0 karaattia 100 ml:ssa . Partikkelikokoluokat vaihtelevat välillä 9 µm (karkea) 6 µm, 3 µm, 1 µm ja 0,25 µm (hieno), ja jokaisessa vaiheessa poistetaan edellisen laadun aiheuttama naarmukerros. Timantin kovuus 10 Mohsin asteikolla tekee siitä tehokkaan kaikille metalli- ja keraamisille materiaaleille, mukaan lukien karkaistut teräkset, joiden HRC on yli 65, volframikarbidi ja alumiinioksidikeramiikka, joita ei voida kiillottaa pehmeämmillä hioma-aineilla. Vesipohjaiset timanttisuspensiot ovat yhteensopivia useimpien kiillotusliinojen kanssa ja ovat vakiovalinta automatisoituihin järjestelmiin; öljypohjaiset suspensiot vähentävät reaktiivisten metallien, kuten alumiiniseosten ja magnesiumin, vesipitoista korroosiota.

Alumiinioksidin kiillotusneste

Alumiinioksidin (Al2O3) kiillotussuspensioita käytetään ensisijaisesti ei-rautametallien, kupariseosten, alumiinin ja titaanin väli- ja loppukiillotukseen. Saatavana alfa-alumiinioksidin (yksikiteinen, kovempi, aggressiivisempi) ja gamma-alumiinioksidin (monikiteinen, pehmeämpi, tuottaa hienomman pinnan) muodossa, hiukkaskoot 0,05 µm, 0,3 µm ja 1,0 µm . Alumiinioksidisuspensioita levitetään tyypillisesti keskipitkille villa- tai synteettisille kankaille, ja niiden pinnan karheusarvot ovat Ra < 5 nm alumiiniseoksilla. Alumiinioksidin keskeinen rajoitus on sen taipumus upottautua pehmeisiin metalleihin – erityisesti puhtaaseen alumiiniin ja kupariin – jättäen mikroskoopin alla näkyväksi valkoisen jäännöksen, joka voidaan tunnistaa väärin toisen vaiheen hiukkasiksi. Perusteellinen ultraäänipuhdistus isopropanolissa alumiinioksidikiillotuksen jälkeen on välttämätöntä ennen etsaukseen tai SEM-tutkimukseen siirtymistä.

Piidioksidi (kolloidinen piidioksidi) kiillotusneste

Kolloidiset piidioksidisuspensiot – joita kutsutaan yleisesti OPS:ksi (oxide polishing suspension) – ovat tavallinen lopullinen kiillotushioma EBSD-näytteiden valmisteluun ja materiaaleihin, joissa vaaditaan korkeinta pinnanlaatua. Kolloidisia piidioksidihiukkasia 0,02–0,06 µm heikosti emäksisessä kantoaineessa (pH 9,5–10,5) suorita samanaikaisesti sekä mekaaninen hankaus että kemiallinen liukeneminen epämuodostuneelle pintakerrokselle. Tämä kemomekaaninen vaikutus poistaa ohuen amorfisen muodonmuutoskerroksen, joka jää jäljelle timanttikiillotuksen jälkeen – kerroksen, joka on näkymätön optisessa mikroskopiassa, mutta tuottaa huonon Kikuchi-kuvion laadun EBSD:ssä. Kolloidinen piidioksidi on erityisen tehokas titaaniseoksille, nikkelisuperseoksille, ruostumattomille teräksille ja tulenkestäville metalleille. Käsittelyajat 15-45 minuuttia tärykiillotuskoneella tai 2–5 minuuttia pyörivässä kiillotuskoneessa kemomekaanisella liinalla ovat tyypillisiä. Alkalinen pH vaatii huolellista käsittelyä ja perusteellista huuhtelua pinnan värjäytymisen estämiseksi, ja kolloidisia piidioksidisuspensioita on estettävä kuivumasta kankaalle tai näytteen pinnalle, koska kuivunutta geeliä on vaikea poistaa ilman pintavaurioita.

Valmistelusarjan rakentaminen: sovita laitteet ja tarvikkeet materiaaliin

Tehokas metallografinen valmistelu edellyttää, että laitteet ja tarvikkeet valitaan integroiduna sarjana eikä erikseen. Seuraavat periaatteet ohjaavat järjestyksen suunnittelua eri materiaaliluokissa:

• Kovat rautametalliseokset (teräkset > 400 HV) — Kuumapuristuskiinnitys DAP- tai mineraalitäytteisellä jauheella → SiC-hiomapaperit 220/500/1200 karkeus → 9 µm timantti kovalla kankaalla → 3 µm timantti keskikokoisella kankaalla → 1 µm timantti lyhyellä kankaalla → kolloidinen piidioksidi kemomekaaniselle kankaalle 1 µSD:lle, tai µsd suoralle etchm:lle.
• Alumiiniseokset — Kylmäkovettuva epoksikiinnike (puristinlämmön aiheuttamien ikääntymiskovettuvien vaikutusten välttämiseksi) → SiC-paperit → 3 µm timantti keskikokoisella kankaalla → 0,3 µm alumiinioksidi pehmeällä kankaalla → 0,05 µm kolloidinen piidioksidi EBSD-värähtelykiillotuskoneessa. Vältä liiallista painetta kaikissa kiillotusvaiheissa estääksesi pehmeän matriisin tahriintumisen.
• Sementoidut kovametallit ja keramiikka — Fenolinen tai johtava asennus → timanttihiomalaikka (70–125 µm) → 15 µm timantti kovalla kankaalla → 6 µm timantti → 3 µm timantti → 1 µm timantti lyhyen napsautuskankaalla. Alumiinioksidi ja kolloidinen piidioksidi ovat yleensä tehottomia materiaaleihin, jotka ovat kovempia kuin 1500 HV.
• Lämpösuihkepinnoitteet ja monikerrosjärjestelmät — Tyhjiöepoksikyllästys ennen asennusta pinnoitteen huokoisuuden täyttämiseksi ja ulosvedon estämiseksi → DAP- tai mineraalitäytteinen kiinnitys → matalapainehionta pinnoitteen delaminoitumisen minimoimiseksi → hieno timanttisarja pienemmällä voimalla. Reunojen säilyminen on ensisijainen laatukriteeri; pinnan ja pinnoitteen välinen kohokuvio ylittää 0,5 µm tekee pinnoitteen paksuuden mittauksesta epäluotettavaa.

Kunkin materiaalityypin täydellisen valmisteluvaiheen dokumentointi – mukaan lukien laitemalli, kulutustarvikkeiden merkki ja laatu, käytetty voima, pinnoitteen nopeus ja käsittelyaika – mahdollistaa laboratorioiden toistamisen tulokset johdonmukaisesti eri käyttäjiltä ja ajan mittaan, mikä on ISO/IEC 17025 -akkreditoitujen materiaalien testauslaitosten perusvaatimus.